5279-32-3
中文名稱
1,2-溴-4,5-亞甲二氧基苯
英文名稱
1,2-DIBROMO-4,5-(METHYLENEDIOXY)BENZENE
CAS
5279-32-3
分子式
C7H4Br2O2
分子量
279.91
MOL 文件
5279-32-3.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
5279-32-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1,2-溴-4,5-亞甲二氧基苯5,6-二溴-1,3-苯并二惡茂
5,6-二溴苯并[D][1,3]二噁唑
1,2-二溴-4,5-(亞甲二氧基)苯
1,2-溴-4,5-亞甲二氧基苯,98%
1,2-DIBROMO-4,5-(METHYLENEDIOXY)BENZENE/1,2-溴-4,5-亞甲二氧基苯
英文別名
5,6-Dibromobenzo[d][1,3]dioxole5,6-DIBROMO-1,3-BENZODIOXOLE
5,6-DIBROMO-BENZO(1,3)DIOXOLE
1,3-Benzodioxole, 5,6-dibromo-
4,5-Methylenedioxy-1,2-dibromobenzene
4,5-Dibromo-1,2-methylenedioxybenzene
1,2-DIBROMO-4,5-(METHYLENEDIOXY)BENZENE
5,6-Dibromo-1,3-benzodioxole~4,5-Methylenedioxy-1,2-dibromobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)83-85°C
沸點(diǎn)294.7±40.0 °C(Predicted)
密度2.104±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度DMF: 30 mg/ml; DMSO: 30 mg/ml; DMSO:PBS (pH 7.2) (1:2): 0.33 mg/ml; Ethanol: 10 mg/ml
形態(tài)結(jié)晶固體
顏色Off-white to light brown
BRN145633
制備方法
方法1
75-09-2
2563-26-0
5279-32-3
向攪拌的4,5-二溴苯-1,2-二醇（2.00g，7.46mmol）和碳酸銫（3.89g，11.94mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，75mL）溶液中逐滴加入二氯甲烷（762μL，11.94mmol），反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至120℃并維持2小時，之后冷卻至室溫。反應(yīng)完成后，加入水（150mL）淬滅反應(yīng)，所得溶液用乙酸乙酯（EtOAc，5×100mL）進(jìn)行多次萃取。合并有機(jī)相，依次用水（5×150mL）和飽和鹽水（2×150mL）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮除去溶劑。最后，通過硅膠柱色譜法純化產(chǎn)物，以石油醚（PET）/乙醚（Et2O）（100:0至95:5）梯度洗脫，得到5,6-二溴苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯（1.54g，5.50mmol，產(chǎn)率74%），為白色結(jié)晶固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 26, p. 3684 - 3690