52428-09-8
52428-09-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,7-二甲氧基-1-茚滿酮
4,7-dimethoxy-1H-inden-1-one
4,7-DIMETHOXY-2,3-DIHYDROINDEN-1-ONE
2,3-Dihydro-4,7-dimethoxy-1H-inden-1-one
4,7-DIMETHOXY-2,3-DIHYDRO-1H-INDEN-1-ONE
1H-Inden-1-one, 2,3-dihydro-4,7-dimethoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
10538-49-5
52428-09-8
以2,5-二甲氧基苯丙酸為原料合成4,7-二甲氧基-1-茚酮的一般步驟如下：將2,5-二甲氧基苯丙酸（4.68 g，22.3 mmol）和多磷酸（PPA，50.87 g，24.8 mL）的混合物在80℃下攪拌反應(yīng)4.0小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入250 mL冰水中，并用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL×5）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液和鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（v/v = 3/1），得到4,7-二甲氧基-1-茚酮，為淺黃色固體（3.0 g，收率70.0%）。該化合物的結(jié)構(gòu)通過(guò)以下光譜數(shù)據(jù)確認(rèn)：質(zhì)譜（MS，ESI）m/z: 193.2 [M + H]+；1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.52 (s, 1H), 6.87 (s, 1H), 3.90 (s, 3H), 3.88 (s, 3H), 3.00-2.97 (m, 2H), 2.68-2.65 (m, 2H)。
參考文獻(xiàn)：
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