521284-19-5
521284-19-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
米拉貝隆中間體1
(R)-2-羥基-N-(4-硝基苯乙基)-2-苯基乙酰胺
R) -羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]-苯乙酰胺
(R)-2-羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]苯乙酰胺
(R)-2-羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]-2-苯乙酰胺
R-(ALPHA)-羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]苯乙酰胺
(ALPHAR)-ALPHA-羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]苯乙酰胺
(R)-2-羥基-N-(4-硝基苯乙基)-2-苯基乙酰胺 (米拉貝隆中間體1
(ALPHAR)-ALPHA-羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]苯乙酰胺(中間體1)
(R)-2-Hydroxy-N-(4-nitrophenethyl)-2-phenylacetamide
(R)-N-(4-nitrophenethyl)-2-hydroxy-2-phenylacetamide
Mirabegron Impurity 8 (Mirabegron stage -I Impurity )
R-a-hydroxy-N-[2-(4-nitrophenyl)ethyl]- BenzeneacetaMide
(R) -N- (4-Nitrophenylethyl) -2-hydroxy-2-phenylacetamide
(2R)-2-Hydroxy-N-[2-(4-nitrophenyl)ethyl]-2-phenylacetamide
BenzeneacetaMide, -hydroxy-N-[2-(4-nitrophenyl)ethyl]-, (R)-
R-alpha-hydroxy-N-[2-(4-nitrophenyl)ethyl]- BenzeneacetaMide
R-2-((4-aminophenethyl)amino)-1-phenylethan-1-ol hydrochloride
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
611-71-2
29968-78-3
521284-19-5
一般步驟：向攪拌的(R)-扁桃酸（97.61 g）的乙腈（1000 mL）溶液中，于28℃（±2℃）下緩慢加入硼酸三甲酯（66.66 g）。加畢，將反應(yīng)體系升溫至58℃（±2℃）并維持90分鐘。保持此溫度，向反應(yīng)液中加入4-硝基苯乙胺鹽酸鹽（100.0 g）。隨后，緩慢滴加N,N-二異丙基乙胺（82.92 g），并將反應(yīng)混合物加熱回流12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將體系冷卻至30℃（±2℃），用乙酸乙酯（1100 mL）和1M鹽酸水溶液（1400 mL）稀釋。分離有機(jī)相，依次用1M鹽酸水溶液、5%氫氧化鈉水溶液及飽和食鹽水洗滌。有機(jī)相經(jīng)減壓濃縮后，殘余物用甲苯（500 mL）重結(jié)晶。所得固體經(jīng)甲苯洗滌，于48℃（±2℃）下真空干燥，得到淺黃色晶體狀產(chǎn)物(R)-2-羥基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]-2-苯基乙酰胺。產(chǎn)量：125 g（84.3%）；HPLC純度：98.65%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 20, p. 3665 - 3673
[2] Patent: WO2015/44965, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[3] Patent: CN105481705, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019
[4] Patent: EP1440969, 2004, A1. Location in patent: Page 5-6
[5] Patent: EP1559427, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6