51986-17-5
中文名稱
1-甲基-5-羥基-3-吡唑甲酸乙酯
英文名稱
Ethyl 5-hydroxy-1-methyl-1H-pyrazole-3-carboxylate
CAS
51986-17-5
分子式
C7H10N2O3
分子量
170.17
MOL 文件
51986-17-5.mol
更新日期
2024/12/05 10:48:44
51986-17-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-甲基-5-羥基吡唑-3-羧酸乙酯1-甲基-5-羥基吡唑-3-甲酸乙酯
1-甲基-5-羥基-3-吡唑甲酸乙酯
5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯
英文別名
Ethyl,1-methylpyrazole-4-carboxylateEthyl 5-Hydroxy-1-Methylpyrazole-3-carboxylate
Ethyl 5-hydroxy-1-methyl-1H-pyrazole-3-carboxylate
5-Hydroxy-1-methyl-1H-pyrazole-3-carboxylicacidethylester
1H-Pyrazole-3-carboxylic acid, 5-hydroxy-1-Methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點140-141 °C
沸點337.2±22.0 °C(Predicted)
密度1.29±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)8.31±0.28(Predicted)
形態(tài)solid
顏色Pink
制備方法
方法1
60-34-4
40876-98-0
51986-17-5
以甲基肼和草酰乙酸二乙酯鈉鹽為原料合成1-甲基-5-羥基吡唑-3-甲酸乙酯的一般步驟如下（參考例3）：3-乙氧基羰基-5-羥基-1-甲基吡唑的合成。將50.0g（0.24摩爾）草酰乙酸二乙酯鈉鹽懸浮于500ml乙醇中。向懸浮液中加入25ml乙酸。在室溫及攪拌條件下，于0.5小時內(nèi)緩慢滴加15g（0.33摩爾）97%甲基肼。滴加完畢后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物2小時，隨后升溫至回流溫度，持續(xù)攪拌5小時。反應(yīng)完成后，冷卻混合物，通過減壓蒸餾除去乙醇。向殘余物中加入200ml乙酸乙酯和100ml水進行萃取。分離有機相后，水層再用50ml乙酸乙酯重復(fù)萃取一次。合并兩次的乙酸乙酯萃取液，依次用50ml水和50ml飽和氯化鈉水溶液洗滌。洗滌后的乙酸乙酯層用無水硫酸鈉干燥，隨后通過減壓蒸餾除去溶劑。最后，向所得晶體中加入100ml水。
參考文獻：
[1] Patent: EP1990336, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Patent: WO2008/47071, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[3] Patent: EP1988081, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40