518990-33-5
中文名稱
4-氯-3-碘(1H)吲唑
英文名稱
4-CHLORO-3-IODO (1H)INDAZOLE
CAS
518990-33-5
分子式
C7H4ClIN2
分子量
278.48
MOL 文件
518990-33-5.mol
更新日期
2025/06/13 15:25:02
518990-33-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯-3-碘(1H)吲唑 英文別名
4-CHLORO-3-IODOINDAZOLE4-CHLORO-3-IODO (1H)INDAZOLE
4-chloro-3-iodo-1H-indazole(SALTDATA: FREE)
所屬類別
有機原料：雜環(huán)化合物物理化學性質(zhì)
熔點ca 223-224℃
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外觀Off-white to light brown Solid
敏感性感光
制備方法
方法1
13096-96-3
518990-33-5
以4-氯-1H-吲唑為原料合成4-氯-3-碘-1H-吲唑的一般步驟：向4-氯-1H-吲唑（1.7g，11.2mmol，1.0當量）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）溶液中加入氫氧化鉀（KOH，1.25g，22.4mmol，2.0當量）。將反應混合物在室溫下攪拌30分鐘。隨后，在0℃下向反應體系中分批加入碘（I2，5.64g，22.4mmol，2.0當量），并將混合物在室溫下攪拌過夜。通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）分析確認反應完成。將反應混合物倒入冰水中，并用乙酸乙酯（EtOAc，50mL×2）進行萃取。合并的有機相依次用飽和亞硫酸鈉（Na2SO3，20mL×2）水溶液和鹽水（20mL×2）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后濃縮，得到目標產(chǎn)物4-氯-3-碘-1H-吲唑（2.7g，9.7mmol，產(chǎn)率：87%）。LC/MS分析顯示分子離子峰（M+）的m/z為279。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/65062, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 122-123
[2] Patent: WO2015/25025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 166; 167
[3] Patent: WO2014/28589, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 76