16507-02-1

5165-28-6

以4-甲基-4-硝基戊酸甲酯為原料合成5,5-二甲基-2-吡咯烷酮的一般步驟：化合物218.2的合成。向氯化鎳（2.291 g，11.428 mmol，2.0當(dāng)量）的甲醇（10 mL）溶液中緩慢加入硼氫化鈉（0.717 g，11.428 mmol，2.0當(dāng)量），反應(yīng)混合物于室溫下攪拌30分鐘。隨后，將4-甲基-4-硝基戊酸甲酯（1.0 g，5.714 mmol，1.0當(dāng)量）逐滴加入上述反應(yīng)混合物中，繼續(xù)于室溫下攪拌16小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，向殘余物中加入水。用乙酸乙酯萃取水相，合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物經(jīng)快速柱色譜純化，得到目標(biāo)化合物218.2（0.250 g，收率38.70%），質(zhì)譜（電噴霧離子化）：m/z 113.16 [M + H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 84, p. 10440 - 10442

[2] Tetrahedron Letters, 1985, vol. 26, # 52, p. 6413 - 6416

[3] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 001135; 001136

[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1986, vol. 23, p. 53 - 57

[5] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 407,412