51640-36-9
51640-36-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯噻唑-5-甲腈
2-氯-5-噻唑甲腈
2-氯-5-氰基噻唑
2-CHLOROTHIAZOLE-5-CARBONITRILE
2-chloro-5-thiazolecarbonitrile
5-Thiazolecarbonitrile, 2-chloro-
2-Chlorothiazole-5-carbonitrile 97%
2-CHLORO-1,3-THIAZOLE-5-CARBONITRILE
2-Chlorothiazole-5-carbonitrile ,97%
2-CHLOROTHIAZOLE-5-CARBONITRILE, 95+%
2-CHLOROTHIAZOLE-5-CARBONITRILE,2-CHLORO-5-THIAZOLE CARBONITRILE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
51640-52-9
51640-36-9
以2-氨基-5-氰基噻唑為起始原料合成2-氯噻唑-5-甲腈的一般步驟：將3.4 g（27 mmol）2-氨基-5-氰基噻唑（實施例43）與5.1 g（30 mmol）二水合氯化銅均勻分散于100 mL乙腈中。在劇烈攪拌條件下，于30分鐘內(nèi)緩慢滴加5.7 mL亞硝酸異戊酯的乙腈溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)10小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物濃縮，殘余物溶解于乙酸乙酯中，過濾去除不溶性雜質(zhì)。濃縮有機相，通過柱色譜法進行純化，得到2.6 g目標產(chǎn)物（收率67%），為液體。該液體靜置后可析出針狀結(jié)晶，熔點為54-57℃。13C NMR（CDCl3，ppm）數(shù)據(jù)如下：108.16, 110.41, 150.59, 157.36；質(zhì)譜（EI）顯示分子離子峰m/z為144.1（M+）。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 25, p. 6363 - 6372
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[5] Patent: US2004/23980, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 13