51344-14-0
中文名稱
N,N-二甲基-2-(對-甲苯氧基)乙胺
英文名稱
N,N-Dimethyl-2-(p-tolyloxy)ethanamine
CAS
51344-14-0
分子式
C11H17NO
分子量
179.26
MOL 文件
51344-14-0.mol

基本信息
中文別名
伊托必利雜質(zhì)11N,N-二甲基-2-(對-甲苯氧基)乙胺
英文別名
Itopride Impurity 12N,N-Dimethyl-2-(p-tolyloxy)ethanamine
Ethanamine, N,N-dimethyl-2-(4-methylphenoxy)-
制備方法
方法1

106-44-5

4584-46-7

51344-14-0
以對甲基苯酚和二甲氨基氯乙烷鹽酸鹽為原料合成N,N-二甲基-2-(對-甲苯氧基)乙胺的一般步驟:向反應(yīng)釜中加入108g(1mol)對甲基苯酚、61.7g(1.1mol)氫氧化鉀、200mL DMF和200mL異丙醚。隨后加入110g(1.1mol)2-(二甲基氨基)氯乙烷鹽酸鹽和110g三乙胺。將混合物在80℃下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,過濾除去不溶物,濾液在減壓條件下濃縮以回收大部分溶劑。用2mol·L-1硫酸調(diào)節(jié)濃縮液pH至2,然后用500mL氯仿分兩次萃取。將水相冰水冷卻后,用20%氫氧化鈉溶液中和至pH 10,再用500mL乙酸乙酯萃取。有機相用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮回收乙酸乙酯。最后,通過蒸餾得到162.8g無色油狀物N,N-二甲基-2-(對-甲苯氧基)乙胺,產(chǎn)率為91%。
參考文獻:
[1] Patent: CN106748862, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0053; 0054; 0055; 0056
[2] Patent: CN106748821, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0032; 0033