51-06-9

基本信息
普魯卡因胺溶液,100PPM
4-氨基-N-(2-二乙氨基乙基)苯甲酰胺
4-氨基-N-[2-(二乙基氨基)乙基]苯甲酰胺
Procamide
Novocamid
Procainamide
Novocainamide
PROCAINEAMIDE
Novocaine amide
procainamide USP/EP/BP
procainamide Solution, 100ppm
4-Amino-N-(2-diethylaminoethyl)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

1664-52-4

51-06-9
一般步驟:在氬氣保護(hù)下,將N-(2-(二乙基氨基)乙基)-4-硝基苯甲酰胺(63mg,0.237mmol)置于裝有磁力攪拌子和聚四氟乙烯內(nèi)襯隔膜的5mL微波反應(yīng)管中。依次加入鋅粉(155mg,2.37mmol)、氯化銨(25mg,0.475mmol)以及脫氣Millipore水配制的2wt%羥丙基甲基纖維素(HPMC,40-60cps)水溶液1.25mL,劇烈攪拌反應(yīng)混合物。反應(yīng)在室溫下持續(xù)攪拌2小時(shí)(LC-MS監(jiān)測(cè)顯示反應(yīng)在5分鐘內(nèi)已完成)。反應(yīng)完成后,用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物,過濾除去固體殘?jiān)K嘤靡宜嵋阴ポ腿∪危喜⒂袡C(jī)相后用無水硫酸鎂干燥,過濾并減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化,得到純凈的4-氨基-N-(2-二乙氨基乙基)苯甲酰胺(46mg,收率82%)。ESI-MS:m/z(相對(duì)豐度):236.10(100,[M + H]+)。1H NMR(600MHz,[溶劑]):[數(shù)據(jù)省略]。
參考文獻(xiàn):
[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 1, p. 98 - 101
[2] Chemistry Letters, 2015, vol. 44, # 2, p. 138 - 140
[3] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 14, p. 10567 - 10574
[4] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 6, p. 769 - 776
[5] Patent: WO2017/129796, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 251; 252