50899-03-1
中文名稱(chēng)
4-乙基磺酰基苯甲醛
英文名稱(chēng)
4-Ethylsulfonylbenzaldehyde
CAS
50899-03-1
分子式
C9H10O3S
分子量
198.24
MOL 文件
50899-03-1.mol
更新日期
2025/07/23 15:09:12
50899-03-1 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
84211-94-9
50899-03-1
在0℃條件下，將4-(乙硫基)苯甲醛（2.46g，14.8mmol）溶于二氯甲烷（100mL）中，攪拌下分批加入間氯過(guò)氧苯甲酸（m-CPBA，7g，31.1mmol）。反應(yīng)混合物于0℃下持續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，加入1M氫氧化鈉溶液（35mL），繼續(xù)攪拌10分鐘。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷萃取反應(yīng)混合物，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌，隨后在減壓下濃縮。通過(guò)1H NMR分析發(fā)現(xiàn)反應(yīng)中殘留有未反應(yīng)的m-CPBA，因此將粗產(chǎn)物重新溶解于乙酸乙酯中，用1M氫氧化鈉溶液洗滌5次以徹底去除殘留的m-CPBA。最后，將有機(jī)層減壓濃縮，得到4-(乙基磺?；?苯甲醛2.16g，收率74%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR確認(rèn)（D6-DMSO）：δ 10.20（1H，s），8.24-8.15（4H，m），3.44（2H，q，J=7.4Hz），1.16（3H，t，J=7.4Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/305120, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[2] Annali di Chimica (Rome, Italy), 1951, vol. 41, p. 139,143, 146
[3] Annali di Chimica (Rome, Italy), 1951, vol. 41, p. 139,143, 146