50889-46-8
中文名稱
(2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯
英文名稱
Dimethyl (3,3-difluoro-2-oxoheptyl)phosphonate
CAS
50889-46-8
分子式
C9H17F2O4P
分子量
258.199
MOL 文件
50889-46-8.mol
更新日期
2025/08/01 13:28:06
50889-46-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,3-二氟-2-氧代庚基磷酸二甲酯(3,3-二氟-2-氧代庚基膦酸二甲酯
(2-氧代-3,3-二氟庚基)磷酸二甲酯
(2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯
(2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯(魯比前列素中間體)
英文別名
1-dimethoxyphosphoryl-3,3-difluoroheptan-2-oneDimethyl (3,3-difluoro-2-oxoheptyl)phosphonate
Dimethyl (2-oxo-3,3-difluoroheptyl)phosphonate
Dimethyl (3,3-difluoro-2-oxohept-1-yl)phosphonate
(3,3-Difluoro-2-oxoheptyl)phosphonic acid dimethyl ester
Phosphonic acid, P-(3,3-difluoro-2-oxoheptyl)-, dimethyl ester
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)301.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.162
折射率1.42
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃
形態(tài)Oil
顏色橙色
InChIInChI=1S/C9H17F2O4P/c1-4-5-6-9(10,11)8(12)7-16(13,14-2)15-3/h4-7H2,1-3H3
InChIKeyCISDEVRDMKWPCP-UHFFFAOYSA-N
SMILESP(CC(=O)C(F)(F)CCCC)(=O)(OC)OC
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1
74106-81-3
756-79-6
50889-46-8
以2,2-二氟己酸乙酯和甲基膦酸二甲酯為原料合成(2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯的一般步驟：將甲基膦酸二甲酯（215 mL）溶解于四氫呋喃（THF，1450 mL）中，攪拌并將反應(yīng)溶液冷卻至-78℃。緩慢滴加正丁基鋰（N-BuLi，804 mL），繼續(xù)攪拌2小時(shí)。隨后，逐滴加入2,2-二氟己酸乙酯（145 g）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌一段時(shí)間后，緩慢升溫至0℃并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。通過(guò)薄層色譜（TLC，展開劑比例為己烷：乙酸乙酯=1：1）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，加入戊烷（1000 mL）稀釋，并用2M硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至6。分離水層，有機(jī)層用戊烷再次萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾除去干燥劑后，將濾液在減壓下濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜（洗脫劑比例為己烷：乙酸乙酯=1：1）純化，得到純的(2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯（161 g，收率78%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2016/70457, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0161; 0162
[2] Patent: US2010/56807, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6
常見(jiàn)問(wèn)題列表
應(yīng)用
(2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯是一種醫(yī)藥中間體，可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。