17484-36-5

50868-72-9

在氮?dú)夥諊?，?-甲氧基-1-甲基-3-硝基苯（18.0 g，108 mmol）溶解于160 mL 1,2-二甲氧基乙烷（DME）中，隨后加入10% Pd/C催化劑（0.9 g）。緩慢滴加水合肼（16.17 g，323 mmol）至上述溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至回流并持續(xù)攪拌4小時(shí)。之后，補(bǔ)加3 mL水合肼，繼續(xù)在回流條件下攪拌2天。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾以去除催化劑。濾液經(jīng)減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物5-甲氧基-2-甲基苯胺，呈黃色油狀物。進(jìn)一步真空干燥后，產(chǎn)物固化為淡黃色固體，產(chǎn)量14.8 g（收率100%）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 6.94（d，J = 7.53 Hz，1H），6.28（d，J = 7.53 Hz，1H），6.26（s，1H），3.78（s，3H），3.5（br，1H），2.10（s，3H），1.6（br，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2009/117097, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71

[2] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 12, p. 1294 - 1306

[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 215, p. 83

[4] Journal of the Chemical Society, 1929, p. 870

[5] Journal of the Chemical Society, 1925, vol. 127, p. 995