50488-34-1
50488-34-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-4-(TERT-BUTYL)PYRIDINE 客戶只有結(jié)構(gòu)式
Pyridine, 2-bromo-4-(1,1-dimethylethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3978-81-2
50488-34-1
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2-（二甲基氨基）乙醇（4.79 mL，47.8 mmol）的庚烷（200 mL）溶液置于冰浴中攪拌。通過(guò)注射器緩慢加入丁基鋰的己烷溶液（38.2 mL，96 mmol），并在低溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，通過(guò)注射器緩慢加入4-叔丁基吡啶（7.0 mL，47.8 mmol），將反應(yīng)混合物在低溫下攪拌1小時(shí)，得到橙色溶液。將溶液轉(zhuǎn)移至iPrOH/CO2浴中冷卻，并通過(guò)套管緩慢加入溶解于庚烷（200 mL）中的全溴甲烷（19.02 g，57.3 mmol）的預(yù)冷溶液（冰浴冷卻）。將形成的棕色非均相反應(yīng)混合物在低溫下攪拌1小時(shí)，隨后緩慢升溫至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物再次置于冰浴中冷卻，并小心加入水進(jìn)行淬滅。用乙醚對(duì)混合物進(jìn)行兩次萃取，合并有機(jī)相后用鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，并將殘余物吸附于硅藻土上。最后，使用10-20% EtOAc/庚烷作為洗脫劑，在300 g硅膠柱上進(jìn)行柱層析分離。收集Rf值約為0.3的棕色級(jí)分（10% EtOAc/庚烷），得到2.90 g含有2-溴-4-叔丁基吡啶的棕色油狀產(chǎn)物，收率為28%。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: US2011/230462, 2011, A1
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