545445-40-7

27143-07-3

503614-56-0

在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下，將5,6-二氫-3-(4-嗎啉基)-2(1H)-吡啶酮（18.2g）和[(4-甲氧基苯基)亞肼基]氯乙酸乙酯（30.8g）溶于乙酸乙酯（360mL）中。在攪拌條件下，向反應(yīng)體系中加入二異丙基乙胺（19.4g），隨后將反應(yīng)混合物加熱至85-95℃，持續(xù)攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至15-25℃，過(guò)濾，并向?yàn)V液中緩慢滴加三氟乙酸（35mL），然后在相同溫度下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。用10%碳酸氫鈉水溶液（以碳酸氫鈉的質(zhì)量計(jì)）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯萃取一次。有機(jī)相依次用10%碳酸氫鈉水溶液和15%鹽水（以氯化鈉的質(zhì)量計(jì)）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾后，在45-55℃、-0.085MPa至-0.1MPa條件下真空濃縮，得到黃色固體。將該黃色固體溶于150mL乙酸乙酯中，加熱至75-85℃攪拌1小時(shí)至完全溶解，隨后冷卻至0-5℃并攪拌2小時(shí)，過(guò)濾，用預(yù)冷的乙酸乙酯洗滌。最后，在45-55℃、-0.01MPa至-0.1MPa條件下真空干燥8-12小時(shí)，得到淡黃色固體25.6g，產(chǎn)率81.2%，HPLC純度98.30%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN107955002, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0082-0097

[2] Patent: CN105384739, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0205; 0208; 0209; 0214