5028-20-6

基本信息
N2-甲基-2,3-吡啶二胺
N2-甲基-2,3-吡啶二胺
N2-甲基-2,3-吡啶二胺 10G
N-2-甲基-2,3 - 吡啶SALTDATA:FREE
2-N-METHYLPYRIDINE-2,3-DIAMINE
N2-METHYL-PYRIDINE-2,3-DIAMINE
2,3-Pyridinediamine, N2-methyl-
N~2~-Methyl-2,3-pyridinediaMine (SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

4093-88-3

5028-20-6
以N-甲基-3-硝基吡啶-2-胺為原料合成N2-甲基-2,3-吡啶二胺的一般步驟:在劇烈攪拌下將N-甲基-3-硝基吡啶-2-胺(58.14g,0.38mol)溶解于1,2-二甲氧基乙烷(400mL)中。向所得溶液中加入活性炭(2.9g),回流2小時(shí)后于室溫靜置過(guò)夜。用干燥氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系后,加入10% Pd/C催化劑(1.75g)。將混合物加熱至40℃,在2小時(shí)內(nèi)緩慢滴加肼一水合物(54mL,1.08mol)。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物回流2小時(shí),冷卻后通過(guò)硅藻土(上層,3cm)和硅膠(下層,5cm,直徑13cm)柱過(guò)濾以除去催化劑。用1,2-二甲氧基乙烷(300mL)洗滌濾層。將濾液減壓濃縮,得到N2-甲基-2,3-吡啶二胺,收率為98%(46.2g),為棕色結(jié)晶固體。該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可直接用于后續(xù)反應(yīng)。
參考文獻(xiàn):
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[3] Patent: WO2008/12622, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 57
[4] Patent: CN106831776, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0100; 0101; 0102
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