502496-36-8
502496-36-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-5-氟-2-甲基苯胺
3-Bromo-5-fluoro-2-methylaniline
2-Amino-6-bromo-4-fluorotoluene 98%
3-Bromo-5-fluoro-2-methylphenylamine
3-Bromo-5-fluoro-2-methylbenzenamine
BenzenaMine, 3-broMo-5-fluoro-2-Methyl-
3-Bromo-5-fluoro-2-methylaniline ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
502496-33-5
502496-36-8
以2-溴-4-氟-6-硝基甲苯為原料合成2-甲基-3-溴-5-氟苯胺的一般步驟：[00402]將氯化銨（571 mg，10.7 mmol）加入到1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯（500 mg，2.14 mmol）和鐵粉（0.6 g，10.68 mmol）的混合物中。隨后加入水（24 mL）和乙醇（24 mL）。將反應(yīng)混合物回流5小時，反應(yīng)完成后，通過硅藻土過濾，濾餅用乙醇（100 mL）和乙酸乙酯（100 mL）洗滌。真空除去有機(jī)溶劑，得到水溶液，用二氯甲烷（3×30 mL）萃取。分離有機(jī)層并濃縮，得到粗產(chǎn)物3-溴-5-氟-2-甲基苯胺（390 mg，1.87 mmol，產(chǎn)率87.7%），該產(chǎn)物經(jīng)核磁共振（NMR）分析顯示純度良好，無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。[00403] 1H NMR（DMSO-d6）：δ 6.60（dd，J = 2.8和8.4 Hz，1H），6.42（dd，J = 2.8和11.6 Hz，1H），5.54（bs，2H），2.09（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 24, p. 6518 - 6521
[2] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 1, p. 130 - 135
[3] Patent: WO2015/79251, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00402; 00403
[4] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 155
[5] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0279; 0280