49827-15-8
49827-15-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-碘乙酸叔丁酯
碘乙酸叔丁酯 50G
tert-butyl 2-iodoacetate
IODO-ACETIC ACID TERT-BUTYL ESTER
Acetic acid, 2-iodo-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
5292-43-3
49827-15-8
以溴乙酸叔丁酯為原料合成碘乙酸叔丁酯的一般步驟如下：將溴乙酸叔丁酯（6）（1.00g，5.13mmol，1.0當(dāng)量）緩慢滴加到預(yù)先制備的碘化鈉（1.15g，7.69mmol，1.5當(dāng)量）的無水丙酮（30mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌150分鐘，通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程[展開劑：石油醚/乙酸乙酯=2:1；碘乙酸叔丁酯的Rf值=0.73]，確認(rèn)反應(yīng)完全轉(zhuǎn)化。隨后，將反應(yīng)液過濾以去除不溶性雜質(zhì)，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮。向濃縮后的殘留物中加入戊烷（15mL）進(jìn)行洗滌，再次過濾去除沉淀。最后，將濾液在真空條件下濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物碘乙酸叔丁酯（1.01g，產(chǎn)率81%），為淺黃色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
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