498-63-5

基本信息
2- 吡咯烷甲醇
吡啶烷-2-甲醇
吡咯烷-2-甲醇
吡咯烷-2-基甲醇
2-(羥甲基)吡咯烷
吡咯烷,2-(羥甲基)-
吡咯烷-2-甲醇 100G
吡咯烷-2-甲醇/DL-脯氨醇
DL-脯氨醇 (吡咯烷-2-甲醇)
NSC 367102
rac-Prolinol
DL-Prolinol>
2-Pyrrolidinemethanol
Pyrrolidine-2-methanol
2-Pyrrolidinylmethanol
2-(Hydroxymethyl)pyrrolidine
Pyrrolidine, 2-(hydroxymethyl)-
pyrrolidin-2-ylmethanol(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

609-36-9

498-63-5
以DL-脯氨酸為原料合成吡咯烷-2-甲醇的一般步驟:在0℃及氮?dú)獗Wo(hù)下,將DL-脯氨酸(6.0g,52.0mmol)分批緩慢加入攪拌中的LiAlH4(3.0g,78.0mmol)的THF(80mL)懸浮液中,加料過程控制在30分鐘內(nèi)完成。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫后,繼續(xù)加熱回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后,在0℃下緩慢加入20% KOH溶液(18-20mL)以淬滅反應(yīng)?;旌衔锿ㄟ^Celite墊過濾,并用THF洗滌濾餅。將過濾得到的固體再次與THF混合,回流30分鐘后過濾。合并所有濾液,濃縮后得到淺黃色液體產(chǎn)物K1(3.2g,收率65%),該產(chǎn)物在儲(chǔ)存過程中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樯钭厣后w。產(chǎn)物的Rf值為0.1(展開劑:10% MeOH的DCM溶液,含1滴AcOH,茚三酮顯色)。
參考文獻(xiàn):
[1] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 40, p. 7970 - 7974
[2] Patent: WO2015/181676, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 166-167
[3] Patent: WO2011/22508, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 59
[4] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1931, vol. 203, p. 279,285
[5] Monatshefte fuer Chemie, 1952, vol. 83, p. 541