49669-22-9
49669-22-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6,6'-二溴-2,2'-聯(lián)吡啶
6,6'-二溴甲基-2,2'-聯(lián)吡啶
6,6'-DibroMo-2,2'-bipyridyl
2,2'-Bipyridine, 6,6'-dibromo-
6,6'-Dibromo-2,2'-bipyridyl>
6,6'-dibroMo-2,2'-bipyridine 97%
2-BROMO-6-(6-BROMOPYRIDIN-2-YL)PYRIDINE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
626-05-1
49669-22-9
一般步驟：實(shí)施例42 6,6'-二溴-2,2'-聯(lián)吡啶52b的合成。在干燥的三頸圓底燒瓶中，將2,6-二溴吡啶（42）（2.32 g，10 mmol）溶解于250 mL無水二乙醚中，冷卻至-78℃。裝置配備有預(yù)干燥的氯化銅(II)（2 g，14.9 mmol）的固體加料漏斗。在-78℃下，緩慢滴加丁基鋰（2.4 M的己烷溶液，4.6 mL，11 mmol），并在該溫度下攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。隨后，在30分鐘內(nèi)緩慢加入氯化銅(II)，繼續(xù)在-78℃下攪拌30分鐘。反應(yīng)體系在-78℃下通入干燥氧氣鼓泡1小時(shí)，然后升至室溫繼續(xù)鼓泡1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用200 mL水和50 mL 1 M HCl溶液淬滅反應(yīng)，觀察到沉淀生成。過濾反應(yīng)混合物，收集固體產(chǎn)物，并用THF進(jìn)行重結(jié)晶。將得到的褐色固體溶解于THF中，通過Millipore過濾器過濾。濾液經(jīng)真空濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物6,6'-二溴-2,2'-聯(lián)吡啶，為白色粉末，產(chǎn)率79%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（CDCl3）δ（ppm）：7.50（dd，J = 0.6, 8.1 Hz, 2H, Hpyridine），7.66（t，J = 7.8 Hz, 2H, Hpyridine），8.37（dd，J = 0.6, 8.4 Hz, 2H, Hpyridine）。13C NMR（CDCl3）δ（ppm）：119.71, 128.15, 138.86, 141.15, 155.16。質(zhì)譜（MS），m/z（相對(duì)豐度）：314（M++2, 100%），312（M+, 45%），233（M+-Br, 54%），153（M+-2Br, 32%）。
參考文獻(xiàn)：
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