4964-76-5

物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

580-20-1

74-88-4

4964-76-5
以7-羥基喹啉和碘甲烷為原料合成7-甲氧基喹啉的一般步驟:向氫化鈉(5.5 g,137.50 mmol,60%純度)的N,N-二甲基甲酰胺(150 mL)溶液中加入7-羥基喹啉(8 g,55.11 mmol)。將反應(yīng)混合物在0℃下于水/冰浴中攪拌1小時。隨后,加入碘甲烷(7.84 g,55.23 mmol),并將反應(yīng)液在室溫下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后,通過加入水/冰混合物(700 mL)淬滅反應(yīng),并用乙酸乙酯(3×200 mL)進行萃取。合并有機層,用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化,以6%乙酸乙酯的石油醚溶液為洗脫劑,得到7-甲氧基喹啉,為紅色油狀物(5.5 g)。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析顯示[M+H]+峰為160.0。1H-NMR(300 MHz,CDCl3)數(shù)據(jù)如下:δ 8.84-8.86(m, 1H),8.07-8.11(m, 1H),7.70-7.73(t, J = 5.1 Hz, 1H),7.44(d, J = 2.4 Hz, 1H),7.20-7.30(m, 2H),3.95(s, 3H)。案件編號:BIOE0009-401-PC。
參考文獻(xiàn):
[1] Synthetic Communications, 2000, vol. 30, # 2, p. 367 - 375
[2] Patent: WO2012/94462, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 82
[3] Patent: WO2016/86200, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 278
[4] Patent: WO2012/58125, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 115; 116