4931-01-5
中文名稱
2-肼基-5-甲基吡啶
英文名稱
2-HYDRAZINO-5-METHYLPYRIDINE
CAS
4931-01-5
分子式
C6H9N3
分子量
123.16
MOL 文件
4931-01-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19

基本信息
中文別名
5-甲基-2-肼基吡啶2-肼基-5-甲基吡啶
英文別名
5-METHYL-2-PYRIDYLHYDRAZINE2-HYDRAZINO-5-METHYLPYRIDINE
(5-METHYL-PYRIDIN-2-YL)-HYDRAZINE
(5-METHYL-PYRIDIN-2-YL)-HYDRAZINE 4931-01-5
(5-Methylpyridin-2-yl)hydrazine, 6-Hydrazino-3-picoline
所屬類別
醫(yī)藥中間體:甲基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)67-68oC
沸點(diǎn)241℃
密度1.16
閃點(diǎn)99℃
儲存條件-86°C Freezer, Under Inert Atmosphere
溶解度DMSO (Slightly), Methanol (Slightly)
酸度系數(shù)(pKa)9.85±0.70(Predicted)
形態(tài)Solid
顏色Orange to Dark Red
穩(wěn)定性Hygroscopic, Moisture Sensitive, Temperature Sensitive
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1

18368-64-4

4931-01-5
以2-氯-5-甲基吡啶為原料合成2-肼基-5-甲基吡啶的一般步驟如下:向1.0g(7.8mmol)2-氯-5-甲基吡啶中加入5.7mL(5.9g,117.6mmol)水合肼,將反應(yīng)混合物在150℃油浴溫度下回流攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,隨后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮反應(yīng)混合物。將殘余物與10mL乙二醇單乙醚共蒸發(fā),此過程重復(fù)三次。將最終殘余物溶解于二氯甲烷中,過濾分離沉淀物,濾液經(jīng)減壓濃縮得到目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)量:644mg(產(chǎn)率67%)。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析(方法6):保留時(shí)間(Rt)= 0.35分鐘;質(zhì)譜(ESI正離子模式):m/z = 124 [M + H]+。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2010/93803, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Patent: US2010/305085, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[3] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 10, p. 988 - 1003
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 6, p. 1743 - 1747