4915-06-4
4915-06-4 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1899-24-7
4915-06-4
以5-溴-2-呋喃甲醛為原料合成5-溴呋喃-2-甲腈的一般步驟如下：在配備有溫度計和磁力攪拌器的25 mL雙頸圓底燒瓶中，加入4 mmol 5-溴-2-呋喃甲醛（1-18）、6 mmol NH4OAc、4 mmol Na2CO3、4.4 mmol TBHP和0.1 mmol I2。隨后，加入5 mL無水乙醇作為溶劑。將反應(yīng)燒瓶置于預(yù)熱至50℃的油浴中，開啟磁力攪拌器，反應(yīng)持續(xù)4.5小時。反應(yīng)完成后，加入硫代硫酸鈉溶液淬滅反應(yīng)，并用乙醚萃取混合物。分離有機層后，通過減壓蒸發(fā)去除溶劑。使用體積比為1:100的乙酸乙酯/石油醚混合液作為洗脫劑進行柱層析分離，收集含有目標(biāo)產(chǎn)物5-溴呋喃-2-甲腈的洗脫液，蒸發(fā)溶劑后得到純品。該反應(yīng)的分離產(chǎn)率為85%。
參考文獻：
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[5] Patent: CN106748881, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050