4812-45-7

基本信息
3-氯-5-硝基-1H-吲唑3-CHLORO-5-NITRO-1H-INDAZOLE
3-chloro-5-nitro-indazol
3-CHLORO-5-NITRO-1H-INDAZOLE
1H-INDAZOLE,3-CHLORO-5-NITRO
3-Chloro-5-nitro-1H-indazole ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

5401-94-5

4812-45-7
實(shí)施例112A 3-氯-5-硝基-1H-吲唑的合成:將氫氧化鈉(5.00 g,125 mmol)溶于水(150 mL)中,加入5-硝基吲唑(5.00 g,30.7 mmol),加熱混合物直至形成紅色溶液。將反應(yīng)混合物置于冰水浴中冷卻15分鐘,隨后緩慢加入次氯酸鈉溶液(60.0 mL,5.25%,45.0 mmol)。在0℃下攪拌反應(yīng)混合物5小時(shí),反應(yīng)完成后,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至7。用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物,合并有機(jī)層,用水洗滌,減壓濃縮。通過快速柱色譜法純化殘余物,得到目標(biāo)化合物3-氯-5-硝基-1H-吲唑(5.5 g,收率92%)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(300 MHz,DMSO-d6)鑒定:δ 7.78(m,1H),8.28(m,1H),8.61(m,1H);質(zhì)譜(DCI/NH3)顯示m/z 197 [M + H]+。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2005/137243, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 47
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[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1983, vol. 18, # 5, p. 469 - 470
[4] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 11, p. 2601 - 2615
[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 21, # 4, p. 359 - 362