479253-00-4
479253-00-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(S)-N-BOC-3-氟吡咯烷
(S)-1-BOC--3-氟吡咯烷
N-反式-BOC-(3S)-氟吡咯烷
N-反式-叔丁氧羰基-(3S)-氟吡咯烷
(S)-(+)-1-BOC-3-氟吡咯烷,96%
英文名稱:N-TRANS-BOC-(3S)-FLUOROPYRROLIDINE
(S)-N-BOC-3-FLUOROPYRROLIDINE
(S)-1-BOC-3-FLUORO PYRROLIDINE
N-T-BOC-(3S)-FLUOROPYRROLIDINE
TRANS-BOC-(3S)-FLUOROPYRROLIDINE
N-trans-BOC-(3S)-Fluoropyrrolidine
(S)-(+)-1-Boc-3-fluoropyrrolidine,96%
(3S)-3-Fluoropyrrolidine, N-BOC protected
tert-butyl (S)-3-fluoropyrrolidine-1-carboxylate
tert-Butyl (3S)-3-fluoropyrrolidine-1-carboxylate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
83220-73-9
479253-00-4
1. 氟化反應(yīng): 在-78℃下，向(3R)-3-羥基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（2.62g）的二氯甲烷（50mL）溶液中緩慢加入二乙氨基三氟化硫（2.22mL）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并攪拌75分鐘。 2. 后處理: 將反應(yīng)混合物倒入冰水中，分離有機(jī)層。有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥，過濾除去干燥劑。 3. 純化: 減壓蒸發(fā)除去溶劑，所得殘余物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑: 己烷-乙酸乙酯梯度）純化，得到(3S)-3-氟吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（676mg，收率26%）為油狀產(chǎn)物。 4. 產(chǎn)物表征: 1H-NMR (400MHz, CDCl3) δ: 1.45 (9H, s), 2.17-2.26 (1H, m), 3.52-3.68 (5H, m), 5.20 (1H, dt, J = 52.7, 3.4Hz)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[2] Patent: WO2006/19833, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 62-63
[3] Patent: WO2006/40625, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48
[4] Patent: WO2004/69256, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 48