478834-25-2
中文名稱
4-氯-5-羥基-1H-吲唑
英文名稱
1H-Indazol-5-ol, 4-chloro-
CAS
478834-25-2
分子式
C7H5ClN2O
分子量
168.58
MOL 文件
478834-25-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20

基本信息
中文別名
4-氯-1H-吲唑-5-醇4-氯-5-羥基-1H-吲唑
英文別名
4-Chloro-1H-indazol-5-ol1H-Indazol-5-ol, 4-chloro-
4-Chloro-4-hydroxy-1H-indazole
制備方法
方法1

15579-15-4

478834-25-2
在室溫下,將1H-吲唑-5-醇(1.60 g,11.9 mmol)溶于四氫呋喃(50 mL)中,加入N-氯代琥珀酰亞胺(1.59 g,11.9 mmol)。反應(yīng)1小時(shí)后,將混合物升溫至40℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),隨后再升溫至50℃反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液倒入水(100 mL)中,用乙酸乙酯(3 × 100 mL)萃取。合并有機(jī)層,用無(wú)水硫酸鎂干燥,減壓濃縮。所得殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化(洗脫劑:己烷/乙酸乙酯),得到4-氯-5-羥基-1H-吲唑(1.7365 g,收率86%)。1H-NMR(DMSO-d6)δ: 7.09(1H,d,J = 8.8 Hz),7.33(1H,d,J = 8.8 Hz),7.90(1H,s),9.71(1H,s),13.10(1H,s)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 120