477252-20-3
中文名稱
2-(4-BROMOPYRIDIN-2-YL)PROPAN-2-OL
英文名稱
2-(4-BroMopyridin-2-yl)propan-2-ol
CAS
477252-20-3
分子式
C8H10BrNO
分子量
216.08
MOL 文件
477252-20-3.mol
更新日期
2025/07/20 14:05:32
477252-20-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-(4-溴-2-吡啶基)-2-丙醇2-(4-溴吡啶-2-基)-2-丙醇
2-(4-溴吡啶-2-基)丙-2-醇
2-(4-溴吡啶-2-基)丙烷-2-醇
英文別名
2-(4-Bromo-2-pyridyl)-2-propanol2-(4-BroMopyridin-2-yl)propan-2-ol
2-(4-bromo-2-pyridinyl)-2-propanol
2-Pyridinemethanol, 4-bromo-α,α-dimethyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點269.9±25.0 °C(Predicted)
密度1.474±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)13.23±0.29(Predicted)
形態(tài)solid
顏色White
制備方法
方法1
75-16-1
62150-47-4
477252-20-3
1. 裝配一個3 L三頸圓底燒瓶，配備滴液漏斗、回流冷凝器、氮氣入口和溫度探頭。 2. 向燒瓶中加入甲基溴化鎂（3.2 M，溶于2-甲基四氫呋喃，239.07 mL，765.01 mmol），并在冰浴中冷卻至0°C。 3. 在滴液漏斗中加入4-溴吡啶-2-羧酸乙酯（80.0 g，347.73 mmol）的四氫呋喃（THF，800.0 mL）溶液。 4. 將4-溴吡啶-2-羧酸乙酯的THF溶液緩慢滴加到甲基溴化鎂溶液中，控制滴加速度以保持反應(yīng)溫度低于25°C。 5. 滴加完畢后，移除冰浴，將反應(yīng)混合物在25°C下攪拌30分鐘。 6. 將反應(yīng)混合物冷卻至5°C，緩慢滴加1 M鹽酸水溶液，控制滴加速度以保持內(nèi)部溫度低于30°C，直至反應(yīng)混合物pH值達(dá)到中性。 7. 用乙酸乙酯（EtOAc，200 mL）稀釋反應(yīng)混合物，分離有機層。 8. 有機層用無水硫酸鈉干燥，通過CELITE?塞過濾，并用EtOAc沖洗。 9. 濃縮濾液，得到橙色油狀物。 10. 通過硅膠柱色譜純化，使用己烷/EtOAc（3:1）作為洗脫劑，得到2-(4-溴吡啶-2-基)-2-丙醇（63.15 g，收率84.0%）為無色油狀物。 11. 質(zhì)譜（MS）分析顯示m/z：216/218（[M+1]/[M+3]）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/96823, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0040