474330-54-6

基本信息
2-溴-4-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯
甲基 5-氨基-2-溴-4-甲基苯酸酯鹽酸
2-溴-4-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯
5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸甲酯
5-aMino-2-broMo-4-Methylbenzoic acid Methyl ester
methyl 5-amino-2-bromo-4-methylbenzoate hydrochloride
Benzoic acid, 5-aMino-2-broMo-4-Methyl-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

67-56-1

745048-63-9

474330-54-6
以甲醇和5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸為原料合成5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸甲酯的一般步驟:將5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸(39.90g,0.17mol)懸浮于甲醇(500mL)中。將懸浮液冷卻至0至5℃,緩慢滴加亞硫酰氯(40mL,0.54mol)。將反應(yīng)混合物加熱回流6小時。反應(yīng)完成后,將溶液在減壓下濃縮,殘余物用冰水(500g)稀釋。用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7.5,隨后用乙酸乙酯(3×200mL)萃取。合并有機相,用飽和食鹽水(3×200mL)洗滌,無水硫酸鎂干燥,過濾后減壓濃縮至干,得到白色固體5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸甲酯(40.35g,產(chǎn)率95%)。
參考文獻:
[1] Patent: US2007/275907, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[2] Patent: US2008/242596, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 19, p. 5632 - 5635
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 24, p. 6877 - 6881
[5] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 6, p. 827 - 831