465529-57-1
465529-57-1 結構式
基本信息
SWF-5
5-溴-1-甲基吲唑
CCT251921中間體A
1-甲基-5-溴-1H-吲唑
5-溴-1-甲基-1H-吲唑
1-甲基-5-溴-1H-吲唑(43831)
1-甲基-5-溴-1H-吲唑(43824-4)
5-溴-1-甲基-1H-吲唑/MFCD09878568
SWF-5
5-BROMO-1-METHYLINDAZOLE
1-Methyl-5-bromoindazole
1-Methyl-5-bromo-1H-indazole
5-BROMO-1-METHYL-1H-INDAZOLE
5-Bromo-1-mehtyl-1H-indazole
1H-INDAZOLE, 5-BROMO-1-METHYL-
5-bromo-1-methyl-1H-indazole, N1-methyl-5-bromoindazole, 5-bromo-1-methylindazole, 5-bromo-1-methyl-1H-indazole, 5-Brom-1-methyl-1H-indazol, N-1-methyl-5-bromoindazole
物理化學性質
制備方法
53857-57-1
74-88-4
465529-56-0
465529-57-1
將5-溴吲唑（590 mg，2.99 mmol）溶于四氫呋喃（10 mL）中，在冰浴條件下攪拌，緩慢加入氫化鈉（180 mg，80%分散于礦物油中，6.00 mmol）。攪拌30分鐘后，加入碘甲烷（468 mg，3.30 mmol），繼續(xù)攪拌3小時。反應完成后，將反應混合物升溫至室溫，加入水（20 mL）淬滅反應。用乙酸乙酯（20 mL × 3）萃取，合并有機相，用飽和食鹽水（50 mL × 3）洗滌。有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后旋轉蒸發(fā)除去溶劑。殘余物通過柱色譜法（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯 = 10:1至3:1）純化，得到5-溴-2-甲基-2H-吲唑（A14-2，230 mg，36%）和1-甲基-5-溴-1H-吲唑（A14-3，330 mg，52%）。A14-2為灰白色固體，1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 8.33 (s, 1H), 7.96-7.95 (m, 1H), 7.57 (d, J = 9.2 Hz, 1H), 7.31-7.28 (m, 1H), 4.16 (s, 3H)。A14-3為白色固體。
參考文獻：
[1] Patent: CN105254613, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0131; 0132; 0133; 0134; 0135
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[3] Patent: WO2011/18454, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
[4] Patent: WO2011/20861, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[5] Chemische Berichte, 1922, vol. 55, p. 1141,1157