463976-21-8
463976-21-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-碘-4-(三氟甲基)苯酚,97%
4-Trifluoromethyl-6-iodophenol
2-Iodo-4-(trifluoroMethyl)phenol
Phenol, 2-iodo-4-(trifluoromethyl)-
2-Iodo-4-(trifluoromethyl)phenol,97%
alpha,alpha,alpha-Trifluoro-o-iodo-p-cresol
安全數(shù)據(jù)
制備方法
402-45-9
463976-21-8
S3. 在攪拌條件下，將4-(三氟甲基)苯酚(6)(241 mmol, 39 g)溶于四氫呋喃(200 mL)和水(200 mL)的混合溶劑中。依次加入碘(265 mmol, 67 g)和碳酸鈉(265 mmol, 28 g)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌24小時(shí)，通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，直至4-(三氟甲基)苯酚(6)完全反應(yīng)。后處理步驟：加入5%硫脲水溶液以淬滅未反應(yīng)的碘，隨后用乙醚萃取三次。合并有機(jī)相，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚與二氯甲烷的混合溶劑(體積比從10:1漸變至6:1)，得到目標(biāo)化合物2-碘-4-(三氟甲基)苯酚(7)(42.7 g)，收率為63%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2002/143017, 2002, A1
[2] Patent: CN106397425, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0040; 0041
[3] Patent: CN106397426, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045; 0058; 0062
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 16, p. 7029 - 7042
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 20, p. 6326 - 6339