459423-32-6
459423-32-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(1-金剛烷基)-4-甲氧基苯硼酸
3-(1-金剛烷)-4-甲氧基苯基硼酸
3-(1-ADAMANTYL)-4-METHOXYPHENYLBORONIC ACID
3-(1-ADAMANTYL)-4-METHOXYBENZENEBORONIC ACID
3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxybenzeneboronic acid
[3-(adaMantan-1-yl)-4-Methoxyphenyl]boronic acid
3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxybenzeneboronicacid96%
3-(1-Adamantyl)-4-methoxybenzeneboronic acid, 96%,
3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxybenzeneboronic acid 96%
3-(1-ADAMANTYL)-4-METHOXYBENZENEBORONIC ACID ISO 9001：2015 REACH
Boronic acid,B-(4-Methoxy-3-tricyclo[3.3.1.13,7]dec-1-ylphenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
121-43-7
104224-63-7
459423-32-6
步驟B. 3-(1-金剛烷基)-4-甲氧基苯硼酸的合成 實施例2：在配備有攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的1L三口燒瓶中，加入8g（0.33 mol）鎂屑和200mL無水四氫呋喃的混合物。隨后加入8g（0.19 mol）粉碎的無水氯化鋰。將燒瓶內(nèi)的空氣用氬氣置換，并在惰性氣氛下進(jìn)行后續(xù)操作。在劇烈攪拌下，一次性加入11g（5mL，0.06 mol）1,2-二溴乙烷。待劇烈反應(yīng)平息后，緩慢滴加50g（0.16 mol）2-(1-金剛烷基)-4-溴苯甲醚溶于400mL四氫呋喃的溶液，控制滴加速度以維持輕微回流。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌并加熱至緩慢回流30分鐘。停止攪拌，將生成的Grignard試劑從殘留的鎂中傾析至預(yù)先用氬氣沖洗并冷卻至0℃的錐形燒瓶中，密封保存2小時。 在另一個1L三口燒瓶中，加入33g（36mL，0.35 mol）硼酸三甲酯和100mL無水四氫呋喃，攪拌混合。將所得溶液冷卻至0-5℃（冰水?。?，在劇烈攪拌下于10分鐘內(nèi)滴加預(yù)先制備的Grignard試劑。反應(yīng)混合物于0-5℃冰箱中靜置過夜（16小時）。隨后，撤去冷卻，劇烈攪拌下加入50mL鹽酸（50mL水稀釋）以淬滅反應(yīng)。將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中分層。水層用200mL水稀釋后，以100mL二乙醚萃取兩次。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑（水浴溫度約50℃）。殘余物用200mL乙酸乙酯處理，冰箱中靜置過夜。過濾收集沉淀，100℃干燥，得到3-(1-金剛烷基)-4-甲氧基苯硼酸30g（收率68%），熔點300℃。 實施例10：按照實施例2所述方法進(jìn)行反應(yīng)，區(qū)別在于3-(1-金剛烷基)-4-甲氧基苯基溴化鎂溶液與硼酸三甲酯的反應(yīng)在-70℃下進(jìn)行，最終獲得3-(1-金剛烷基)-4-甲氧基苯硼酸30.6g（收率69%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Russian Journal of General Chemistry, 2010, vol. 80, # 4, p. 868 - 869
[2] Russian Journal of General Chemistry, 2010, vol. 80, # 4, p. 868 - 869
[3] Patent: US2010/160677, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4