693-92-5

4576-90-3

以3-甲基異噻唑為起始原料合成異噻唑-3-羧酸的一般步驟如下：在0℃冰浴條件下，將氧化鉻(IV)（9.00 mmol）分批加入到3-甲基異噻唑（3.03 mmol）溶于發(fā)煙硫酸（10 mL）的溶液中。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在此溫度下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，將混合物用冰水（100 mL）稀釋，隨后用乙醚（6×200 mL）進(jìn)行多次萃取。合并所有有機相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮去除溶劑。所得粗產(chǎn)物通過制備型高效液相色譜（HPLC）進(jìn)行純化，最終得到異噻唑-3-羧酸，收率為13%，為白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）和LC/MS確認(rèn)：1H-NMR δ 3.43（s, 1H）, 9.17（d, 1H）, 7.80（d, 1H）, 3.43（s, 1H）; LC/MS (ESI) m/z [M + 1]+ 128。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2018/160878, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 183

[2] Patent: WO2009/55437, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 66

[3] Journal of the Chemical Society, 1965, p. 7274 - 7276

[4] Journal of the Chemical Society, 1965, p. 7277 - 7282