443649-18-1
443649-18-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-羥甲基-3-氨基吡啶
(5-氨基吡啶-3-基)甲醇
3-PyridineMethanol,5-aMino-
(5-Aminopyridin-3-yl)methanol
3-AMINO-5-HYDROXYMETHYLPYRIDINE
3-Pyridinemethanol,5-amino-(9CI)
5-Amino-3-(Hydroxymethyl)Pyridine
3-Amino-5-hydroxymethylpyridine ,97%
3-AMINO-5-HYDROXYMETHYLPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
36052-25-2
443649-18-1
以5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯為原料合成5-氨基吡啶-3-甲醇的一般步驟：將5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯（5.7 g，30.2 mmol）溶解于四氫呋喃（THF，150 mL）中，并在0℃下緩慢加入氫化鋁鋰（LiAlH4，1 M THF溶液，133 mL，133 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌21小時。反應(yīng)完成后，用稀鹽酸（HCl）淬滅反應(yīng)混合物并酸化至pH 3，隨后用固體碳酸鈉（Na2CO3）堿化至pH 8。減壓蒸餾除去溶劑。殘余物通過硅膠柱層析純化，使用20%甲醇（MeOH）/二氯甲烷（DCM）作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-氨基吡啶-3-甲醇（3.8 g，收率100%），經(jīng)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析顯示純度為97%，質(zhì)荷比（m/z）為125 [M+H]+，檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器（ELS）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/117549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 97
[2] Chemistry - A European Journal, 2002, vol. 8, # 5, p. 1218 - 1226
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 17, p. 6340 - 6350
[4] Patent: WO2018/13774, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 256; 257