4425-93-8
4425-93-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
9H-芴-9,9-二甲醇
9,9-Bis(hydroxymethyl)fluorene
9H-Fluorene-9,9-dimethanol
[9-(hydroxymethyl)fluoren-9-yl]methanol
(9-Hydroxymethyl-9H-fluoren-9-yl)-methanol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
50-00-0
86-73-7
4425-93-8
以甲醛和芴為原料合成化合物（CAS:4425-93-8）的一般步驟：在圓底燒瓶中加入二甲基亞砜（DMSO）（300 mL）、甲苯（300 mL）和多聚甲醛（PF）（40 g），混合后冷卻至13-15℃。隨后，向混合物中緩慢加入30%甲醇鈉溶液（26 g）。在15分鐘內(nèi)，將粉末狀的芴（100 g，0.6 mol）分批加入反應(yīng)混合物中，同時控制溫度在14-16℃。觀察到多聚甲醛在加入芴后迅速溶解。將反應(yīng)混合物在14-16℃下繼續(xù)攪拌30分鐘，得到澄清的淺黃色溶液。隨后，緩慢加入濃鹽酸（8-10 mL）調(diào)節(jié)反應(yīng)液至中性（pH 6-7）以終止反應(yīng)。向反應(yīng)液中逐漸加入水（1000 mL），并將混合物冷卻至10℃，維持3小時。過濾收集固體產(chǎn)物，用冷甲苯（兩次，每次25 mL）洗滌。將固體產(chǎn)物置于真空下直至甲苯完全揮發(fā)。濕重為120 g。隨后，將產(chǎn)物在60-70℃下干燥至恒重，干重為90-95 g，收率為70%。經(jīng)HPLC分析，產(chǎn)物純度>98%，熔點為139-144℃。
參考文獻(xiàn)：
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