4422-32-6
4422-32-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(3-bromophenyl)Pyridine
Pyridine, 3-(3-bromophenyl)-
3-(3-Bromophenyl)pyridine>
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
591-18-4
1692-25-7
4422-32-6
以1-溴-3-碘苯和吡啶-3-硼酸為原料合成3-(3-溴苯基)吡啶的一般步驟如下：將1-溴-3-碘苯（1.118 g，3.95 mmol）和吡啶-3-硼酸（0.559 g，4.54 mmol）加入100 mL三頸圓底燒瓶中。向燒瓶中加入二惡烷（20 mL）和2N K2CO3水溶液（20 mL）。將反應(yīng)混合物攪拌并用氬氣脫氣30分鐘。隨后，在氬氣保護下加入四(三苯基膦)鈀（50 mg，0.04 mmol，1 mol%）。將反應(yīng)混合物加熱至100℃并攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。將殘余物懸浮于水（50 mL）和二氯甲烷（50 mL）的混合溶劑中。分離有機層，并用鹽水（50 mL×3）洗滌。有機層用無水Na2SO4干燥，過濾去除干燥劑后，濃縮得到約0.92 g 3-(3-溴苯基)吡啶，收率100%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.85（s，1H），8.65（d，1H），7.87（d，1H），7.75（s，1H），7.57-7.52（m，2H），7.41-7.35（m，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2010/331547, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
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[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 11, p. 4181 - 4205