4342-46-5
4342-46-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲氧基環(huán)己氨
4-甲氧基環(huán)己基胺
反式-4-甲氧基環(huán)己基胺
1-甲氧基-4-氨基環(huán)己烷/4-甲氧基環(huán)己基胺
4-Methoxycyclohexan-1-amine
CyclohexanaMine, 4-Methoxy-
4-METHOXYCYCLOHEXYLAMINE，4-METHOXYCYCLOHEXAN-1-AMINE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
104-94-9
4342-46-5
以對(duì)氨基苯甲醚為原料合成4-甲氧基環(huán)己胺的一般步驟如下：向1000 mL高壓釜中加入400 mL無水乙醇，隨后加入123 g對(duì)氨基苯甲醚（1 mol）和10 g阮內(nèi)鎳。密封高壓釜后，通入氮?dú)庵翂毫_(dá)到3.0 MPa，保持該壓力30分鐘以確保系統(tǒng)無泄漏。之后，通過排氣管排出氮?dú)?，重?fù)用氮?dú)庵脫Q兩次，每次置換壓力為1.0 MPa。接著，用氫氣置換兩次，每次置換壓力同樣為1.0 MPa。置換完成后，向高壓釜中通入氫氣至壓力達(dá)到1.5 MPa，啟動(dòng)攪拌并升溫至120-130°C。反應(yīng)開始后，氫氣被消耗，當(dāng)壓力降至0.5 MPa時(shí)，補(bǔ)充氫氣至2.5 MPa，維持反應(yīng)壓力在2.0-2.5 MPa范圍內(nèi)。反應(yīng)持續(xù)20小時(shí)，期間監(jiān)測(cè)氫氣消耗情況。當(dāng)反應(yīng)剩余原料少于1%時(shí)，認(rèn)為反應(yīng)完成。將反應(yīng)體系冷卻至30°C，過濾去除催化劑。濾液在減壓（-0.1 MPa）下蒸餾，收集90°C餾分，得到產(chǎn)物4-甲氧基環(huán)己胺125 g，收率96.8%，產(chǎn)物純度為90%。
參考文獻(xiàn)：
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