4324-37-2
4324-37-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-methoxypropanoic acid
2-methoxypropionic acid
Propanoic acid, 2-methoxy-
alpha-Methoxypropionic acid
2-methoxypropanoic acid(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
124-41-4
598-72-1
4324-37-2
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將25%甲醇鈉的甲醇溶液（16 mL）緩慢滴加至攪拌中的2-溴丙酸（19.6 mmol）的甲醇（5 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在50℃下加熱反應(yīng)過夜，同時(shí)持續(xù)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在減壓條件下濃縮反應(yīng)液。殘余物用1N鹽酸水溶液調(diào)節(jié)至pH 1，隨后用乙酸乙酯進(jìn)行三次萃?。?0 mL、25 mL、10 mL）。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后再次減壓濃縮，得到2-甲氧基丙酸，為無色油狀物，產(chǎn)量2.04 g（收率99%），其純度可直接用于后續(xù)反應(yīng)無需進(jìn)一步純化。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CD3OD）表征：δ 3.67（q, 1H），3.33（s, 3H），1.33 ppm（d, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/96338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[2] Patent: WO2006/133006, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 46-47
[3] Australian Journal of Chemistry, 1980, vol. 33, # 4, p. 809 - 821
[4] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 16, p. 4867 - 4870
[5] Patent: KR2015/128789, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0896; 0898; 0899