428854-24-4
428854-24-4 結構式
基本信息
利奧西呱中間體3
利奧西呱中間體-1
2-[1-[(2-氟苯基基)甲基]-1H-吡唑并[3
2-[1-(2-氟芐基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺
2-[1-(2-氟芐基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺 (利奧西呱中間體)
2-[1-(2-氟芐基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺 (利奧西呱中間體) 1KG
利奧西呱中間體3/ 2-[1-(2-氟芐基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺/2-[1-(2-氟芐基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺
Riociguat Triamino Impurity
N-Desmethyl-N-desmethylcarbamoly Riociguat
2-[1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]pyrimid...
2{1[(2fluorophenyl)Methyl]1Hpyrazolo[3,4 b]pyridin3yl}pyriMidine4,5,6triaMine
2-[1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]pyriMidine-4,5,6-triaMine
4,5,6-Pyrimidinetriamine, 2-[1-[(2-fluorophenyl)methyl]-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]-
Riociguat Impurity 21/2-(1-(2-fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl)pyrimidine-4,5,6-triamine
物理化學性質(zhì)
制備方法
370879-49-5
428854-24-4
以化合物（CAS: 370879-49-5）為原料合成2-(1-(2-氟芐基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基)嘧啶-4,5,6-三胺的一般步驟：向100 mL四頸燒瓶中加入DMF（30 mL）、LA-1（5.0 g，0.012 mol，1.0當量）、活性炭（0.5 g）和FeCl3·6H2O（0.8 g，0.003 mol，0.25當量）。攪拌混合后，將反應體系溫度升至60℃，并緩慢滴加80%水合肼（15.0 g，0.238 mol，10.0當量）。滴加完畢后，于60℃繼續(xù)反應20至24小時。反應完成后，進行抽濾以除去活性炭，濾餅用25 mL DMF洗滌。將合并的濾液在85℃下旋轉蒸發(fā)以除去溶劑。向蒸發(fā)的濃縮物中加入25 mL甲醇，隨后在冰浴中緩慢滴加25 mL水。滴加完成后，繼續(xù)在冰浴下攪拌1小時，然后進行抽濾。濾餅在50℃下干燥16小時，得到卡其色固體LA-2，產(chǎn)量為3.4 g（收率：86.4%，液相純度98.1%，熔點244.4-245.8℃）。
參考文獻：
[1] Patent: CN107118211, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078; 0079; 0080
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[3] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
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