41230-93-7
41230-93-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-4-甲基吡啶-2,3-二胺
2,3-二氨基-5-溴-4-甲基吡啶
5-溴-2,3-二氨基-4-甲基吡啶
5-Bromo-2,3-Diamino-4-Picoline
2,3-diamino-5-bromo-4-methylpyridine
5-bromo-4-methyl-2,3-Pyridinediamine
5-Bromo-2,3-diamino-4-methylpyridine
2,3-Diamine-4-methyl-5-bromopyridine
5-BROMO-4-METHYL-PYRIDINE-2,3-DIAMINE
2,3-Pyridinediamine, 5-bromo-4-methyl-
5-Bromo-2,3-diamino-4-methylpyridine 97%
5-BROMO-4-METHYL-PYRIDINE-2,3-DIAMINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
100367-40-6
41230-93-7
以5-溴-4-甲基-3-硝基吡啶-2-胺（700.0 mg，3.02 mmol）為原料，加入鐵粉（1680.0 mg，30.20 mmol）和濃鹽酸（50.0 μL）于乙醇（2.8 mL）和水（0.7 mL）的混合溶劑中。將反應(yīng)懸浮液在100℃下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過硅藻土過濾以去除不溶性雜質(zhì)。濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，所得殘余物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：甲醇/二氯甲烷 = 1:40）進行純化。收集含有目標產(chǎn)物的級分，經(jīng)蒸發(fā)除去溶劑后，得到5-溴-4-甲基吡啶-2,3-二胺的棕色固體（550.0 mg，收率90%）。產(chǎn)物經(jīng)LCMS ESI（+）分析：m/z 202（[M + H]+），204（[M + H + 2]+）。1H-NMR（300 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ 7.37（s，1H），5.49（s，2H），4.74（s，2H），2.12（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0842-0844
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 7, p. 2949 - 2961
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 22, p. 7958 - 7966
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[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 22, p. 2749 - 2754