40932-43-2
中文名稱
2-氯-3-甲基氨基吡啶
英文名稱
2-Chloro-3-methylaminopyridine
CAS
40932-43-2
分子式
C6H7ClN2
分子量
142.59
MOL 文件
40932-43-2.mol
40932-43-2 結構式
基本信息
中文別名
2-氯-3-甲胺基吡啶2-氯-3-甲氨基吡啶
2-氯-3-甲基氨基吡啶
2-氯-N-甲基吡啶-3-胺
英文別名
2-Chloro-3-methylaminepyridine2-CHLORO-3-METHYLAMINOPYRIDINE
2-chloro-N-Methyl-3-PyridinaMine
2-Chloro-N-methylpyridin-3-amine
2-CHLORO-3-(AMINOMETHYL)PYRIDINE
3-Pyridinamine, 2-chloro-N-methyl-
2-CHLORO-3-METHYLAMINOPYRIDINE,=99%
2-Chloro-3-methylaminopyridine ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氨基吡啶物理化學性質
沸點144 °C(Press: 10 Torr)
密度1.250±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)2.73±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
6298-19-7
74-88-4
40932-43-2
在氮氣保護下，將2-氯-3-氨基吡啶（0.0465 mol）溶解于四氫呋喃（45 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢滴加2.0 M的二異丙基氨基鋰（LDA，0.0513 mol）溶液。將反應混合物緩慢升溫至0℃，并在此溫度下攪拌1小時。隨后，將反應混合物再次冷卻至-78℃，加入碘甲烷（0.0582 mol）。將反應混合物緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌16小時。反應完成后，加入飽和氯化銨溶液淬滅反應，用乙酸乙酯萃取混合物。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮溶劑。通過硅膠短柱層析（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，80/20）純化殘余物。收集含目標產物的餾分，減壓濃縮溶劑，得到2-氯-3-甲基氨基吡啶（中間體化合物1）5.91 g，收率89%。
參考文獻：
[1] Patent: WO2004/106298, 2004, A1. Location in patent: Page 19-20
[2] Synthesis, 1999, # 11, p. 1893 - 1902
[3] Advanced Functional Materials, 2018, vol. 28, # 44,
[4] Patent: US2004/19051, 2004, A1. Location in patent: Page 11