40557-20-8

基本信息
3-溴吡咯烷-2-酮
3-溴-2-吡咯烷酮
2-吡咯烷酮, 3-溴-
3-broMo-2-Pyrrolidinone
3-bromopyrrolidin-2-one
alpha-Bromobutyrolactam
2-Pyrrolidinone, 3-broMo-
常見(jiàn)問(wèn)題列表

59882-37-0

40557-20-8
(1)2-溴-4-丁內(nèi)酰胺的合成:參照實(shí)施例6的方法,以2,4-二溴丁酰溴為原料,使用氨水替代40%甲胺水溶液。將73.5g(0.30mol)2,4-二溴丁酸轉(zhuǎn)化為酰胺(熔點(diǎn)79℃;產(chǎn)率63%),得到晶體產(chǎn)物。將該晶體溶解于650g THF(保證試劑;JUNSEI CHEMICAL Co., Ltd.生產(chǎn))中。冰浴冷卻反應(yīng)液至溫度低于100℃,隨后在約15分鐘內(nèi)緩慢加入24g(0.60mol)60% NaH的礦物油(JUNSEI CHEMICAL Co., Ltd.生產(chǎn))。加料完畢后,將反應(yīng)液升溫至室溫并持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液蒸發(fā)濃縮至原體積的約三分之一,然后將濃縮物倒入360g冰水混合物中。用360g氯仿對(duì)所得混合物進(jìn)行萃取。收集氯仿相,蒸發(fā)濃縮后,通過(guò)硅膠柱色譜法純化,最終得到37.9g(0.23mol)2-溴-4-丁內(nèi)酰胺(產(chǎn)率27%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2003, vol. 14, # 17, p. 2587 - 2594
[2] Patent: WO2007/139215, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50
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[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 9, p. 1864 - 1871
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 10, p. 2016 - 2023