4042-35-7
中文名稱
(S)-4-甲基噁唑烷-2-酮
英文名稱
(4S)-4-Methyl-2-oxazolidinone
CAS
4042-35-7
分子式
C4H7NO2
分子量
101.1
MOL 文件
4042-35-7.mol
4042-35-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
(S)-4-甲基噁唑烷-2-酮(S)-4-甲基-2-噁唑烷酮
(4S)-4-甲基-2-噁唑烷酮
(4S)-4-甲基-1,3-噁唑烷-2-酮
英文別名
S-4-METHYL-OXAZOLIDIN-2-ONE(4S)-4-Methyl-2-oxazolidinone
(4S)-4-methyl-1,3-oxazolidin-2-one
物理化學性質(zhì)
熔點52-56 °C
沸點302.6±9.0 °C(Predicted)
密度1.095±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)12.84±0.40(Predicted)
形態(tài)solid
常見問題列表
合成方法
2749-11-3
124-38-9
4042-35-7
通用程序：向聚四氟乙烯管中的碳酸銫（33 mg，0.1 mmol）的二甲基亞砜-d6（1 mL）溶液中加入L-氨基丙醇（78 μL，1 mmol）。將含有反應(yīng)混合物的聚四氟乙烯管裝入30 mL高壓反應(yīng)釜中。在連接到真空管線以除去空氣之前，將高壓反應(yīng)釜用液氮（-196℃）冷凍。將混合物在-196℃下真空蒸發(fā)并升溫至室溫后，向高壓反應(yīng)釜中充入二氧化碳（3 atm）。將高壓反應(yīng)釜在150℃下攪拌24小時。反應(yīng)完成后，通過1H NMR分析反應(yīng)混合物以測定粗產(chǎn)物產(chǎn)率，其基于產(chǎn)物與內(nèi)標物（N,N-二甲基甲酰胺）之間的比率計算。隨后，在真空條件下通過蒸餾除去二甲基亞砜-d6；接著，將漿狀產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，3:1），得到目標產(chǎn)物(S)-4-甲基噁唑烷-2-酮，為無色油狀物，分離產(chǎn)率為36%（36.4 mg，0.36 mmol）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 35, p. 4717 - 4720
[2] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 92, p. 50851 - 50857