40107-95-7
40107-95-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1H-吡咯并[3,4-C]吡啶-3(2H)-酮
1H-Pyrrolo[3,4-c]pyridin-3(2H)
1H,2H-pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one
1H-Pyrrolo[3,4-c]pyridin-3(2H)-one
1H,2H,3H-pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one
1,2-dihydropyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one
1,2-Dihydro-3H-pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one
3H-Pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one, 1,2-dihydro-
1. 1,2-Dihydro-3H-pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4664-01-1
40107-95-7
一般步驟：將3,4-吡啶二甲酰亞胺（0.40 g，2.7 mmol，1.0當(dāng)量）溶于乙酸（12 mL）中，加入鋅粉（0.78 g，11.9 mmol，4.4當(dāng)量）。將懸浮液加熱回流24小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，混合物通過硅藻土墊過濾。濾液經(jīng)減壓濃縮，殘余物用二氯甲烷（CH2Cl2）溶解。向此溶液中加入無水氯化鈣（CaCl2），過濾除去不溶物。濾液再次減壓濃縮，所得粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化，采用乙酸乙酯/甲醇（95:5，v/v）作為洗脫劑。收集目標(biāo)餾分，濃縮后用乙醇結(jié)晶，得到1H-吡咯并[3,4-c]吡啶-3(2H)-酮（0.061 g，產(chǎn)率17%）為黃色固體。產(chǎn)物表征：熔點(diǎn)190-193°C（分解）；1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 8.84 (s, 1H), 8.70 (br d, 2H), 7.62 (d, J = 5.5 Hz, 1H), 4.42 (s, 2H)；13C NMR (75 MHz, DMSO-d6) δ 169.1, 153.3, 151.6, 145.3, 129.0, 119.9, 45.2；GC-MS m/z 134 (M+)；IR (KBr) 2856, 1728, 1692, 1455, 1206, 1026 cm-1。元素分析計算值（C7H6N2O）：C, 62.68; H, 4.51; N, 20.88。實(shí)測值：C, 62.75; H, 4.50; N, 20.63。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 58 - 66,9
[2] Patent: WO2005/103003, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 106