39965-81-6
39965-81-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
LSN3327554
4-氰-2,6-二甲基吡啶
2,6-二甲基-4-氰基吡啶
4-CYANO-2,6-LUTIDINE
2,6-DIMETHYL-4-CYANOPYRIDINE
4-Cyano-2,6-dimethylpyridine
2,6-Dimethylisonicotinonitrile
2,6-Dimethyl-4-pyridinecarbonitrile
2,6-Dimethylpyridine-4-carbonitrile
4-Pyridinecarbonitrile, 2,6-dimethyl-
2,6-dimethylisonicotinonitrile(SALTDATA: FREE)
2,6-DIMETHYL-4-CYANOPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
557-21-1
5093-70-9
39965-81-6
以氰化鋅和4-溴-2,6-二甲基吡啶為原料合成2,6-二甲基-4-氰基吡啶的一般步驟如下： 方案4，步驟A：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氰化鋅（3.82 g，31.9 mmol）加入到含有4-溴-2,6-二甲基吡啶（5.09 g，26.5 mmol）的DMF（40 mL）溶液中。通過氮?dú)夤呐輰嚢柚械膽腋∫好摎?5分鐘后，加入四（三苯基膦）鈀（0）（1.54 g，1.33 mmol）。將反應(yīng)混合物在120℃下加熱5.5小時，隨后冷卻至室溫并用EtOAc（150 mL）稀釋。通過濾紙過濾去除固體，濾餅用EtOAc（50 mL）洗滌。合并有機(jī)濾液和洗滌液，依次用15% NH3水溶液（2×50 mL）、水（50 mL）和飽和NaCl水溶液洗滌。有機(jī)相用Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到淡黃色固體。粗產(chǎn)物通過硅膠快速色譜法純化，洗脫劑為梯度比例的己烷/乙酸乙酯（9:1至1:1）。合并純化后的色譜級分，減壓濃縮，得到2,6-二甲基-4-氰基吡啶（2.79 g，收率77%）。 1H NMR（CDCl3）：δ 2.61（s，6H），7.21（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/27343, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[2] Patent: WO2017/27345, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 34-35
[3] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 13, p. 7040 - 7044