397308-78-0
397308-78-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
NAC瓊脂粉末培養(yǎng)基
NAC瓊脂基礎(chǔ)培養(yǎng)基
NAC瓊脂細粉末培養(yǎng)基
NAC瓊脂粉末狀態(tài)培養(yǎng)基
NAC瓊脂固體粉末培養(yǎng)基
NAC瓊脂干燥粉末培養(yǎng)基
NAC瓊脂固體基礎(chǔ)培養(yǎng)基
NAC瓊脂細粉末基礎(chǔ)培養(yǎng)基
NAC瓊脂固體細粉末培養(yǎng)基
2-methylsulfanyl-6-oxo-1H-pyrimidine-5-carboxylicaci
2-methylsulfanyl-6-oxo-1H-pyrimidine-5-carboxylic acid
4-Hydroxy-2-methylmercaptopyrimidine-5-carboxylic acid
4-Hydroxy-2-methylsulfanyl-pyrimidine-5-carboxylicacid
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 1,6-dihydro-2-(methylthio)-6-oxo-
2-(methylsulfanyl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidine-5-carboxylic ...
2-(methylsulfanyl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidine-5-carboxylic acid
JR-13959, 4-Hydroxy-2-(methylthio)pyrimidine-5-carboxylic acid, 96%
4-Hydroxy-2-(methylthio)pyrimidine-5-carboxylic acid ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
5909-24-0
10519-96-7
397308-78-0
A. 在20分鐘內(nèi)，將4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-碳酰氯緩慢加入至三甲基甲硅烷基氧化鉀（90%純度，40g，0.31mol）在1,2-二甲氧基乙烷（300mL）中的懸浮液中，同時加入4-氯-2-甲硫基-5-嘧啶羧酸乙酯（Aldrich，15g，64mmol）的1,2-二甲氧基乙烷（100mL）溶液。該添加過程伴隨溫和放熱，需使用冰浴以維持反應(yīng)溫度在環(huán)境溫度。添加完畢后，將反應(yīng)混合物在環(huán)境溫度下攪拌1小時，隨后加熱回流36小時，之后冷卻至環(huán)境溫度。反應(yīng)混合物用1M HCl（aq）淬滅，隨后用乙酸乙酯萃取，有機相用硫酸鈉干燥，得到粗產(chǎn)物（11g）。粗產(chǎn)物通過乙酸乙酯重結(jié)晶，得到4-羥基-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸，為白色固體（8.8g，47mmol，73%收率）。MS（-ESI）m/z 185（M-，100）。取部分產(chǎn)物（3.00g，16.1mmol）與亞硫酰氯（90mL）混合，加入DMF（0.20mL）催化，將混合物加熱至回流?；亓?小時后，冷卻至環(huán)境溫度并真空濃縮，得到米色固體。該固體依次用熱甲苯和熱己烷研磨（即兩種溶劑中可溶部分為目標產(chǎn)物），真空濃縮后得到4-羥基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸，為白色固體（3.90g，15.6mmol，97%收率）。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ9.15（s，1H），2.63（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US7176310, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 48