39622-80-5

基本信息
2-溴異鄰苯二甲酸二甲酯
Dimethyl 2-bromoisophthalate 95+%
2-Bromoisophthalic acid dimethyl ester
2-bromo-1,3-phthalic acid dimethyl ester
1,3-Benzenedicarboxylic acid, 2-broMo-, 1,3-diMethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

67-56-1

22433-91-6

39622-80-5
1. 將2-溴-1,3-鄰苯二甲酸(17.9 g,73.1 mmol)溶解于亞硫酰氯(100 mL)中,加熱至回流狀態(tài)。 2. 回流6小時(shí)后,通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在真空條件下除去溶劑。 3. 在0℃下,向殘余物中緩慢滴加甲醇(80 mL)和三乙胺(40 mL)的混合溶液,滴加時(shí)間為0.5小時(shí)。 4. 滴加完成后,將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后,通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在真空條件下濃縮反應(yīng)混合物。 6. 將濃縮后的殘余物溶解于乙酸乙酯中,依次用0.5 M鹽酸水溶液和飽和碳酸氫鈉溶液洗滌。 7. 有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥,隨后在真空條件下除去溶劑,得到2-溴-1,3-鄰苯二甲酸二甲酯(19.9 g,99.7%),為黃色油狀物。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN107090000, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0034
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