396075-92-6

396075-91-5

以化合物（CAS: 396075-92-6）為原料合成7-(三氟甲氧基)-1H-吲哚的一般步驟：首先，將D-7-三氟甲氧基-1H-吲哚KOH（1.95 g，34.8 mmol）溶于叔丁醇（55 mL）中，加熱至80℃并保持2小時(shí)，直至溶液變?yōu)榫鶆蚯页吻?。隨后，向該溶液中加入（2-三氟甲氧基-6-三甲基硅烷基乙炔基-苯基）-氨基甲酸乙酯（5.214 g，15.1 mmol），繼續(xù)在80℃下加熱2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)真空蒸餾除去溶劑。將殘余物在乙醚（Et2O）和水之間分配，分離有機(jī)層。有機(jī)層用鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過(guò)濾后真空濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，采用乙酸乙酯/庚烷（1-5%）作為洗脫劑，最終得到標(biāo)題產(chǎn)物7-(三氟甲氧基)-1H-吲哚（1.82 g，收率60%），為黃色液體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ 8.40（br s, 1H）, 7.58-7.55（m, 1H）, 7.25（m, 1H）, 7.09-7.07（m, 2H）, 6.62-6.60（m, 1H）；19F NMR（300 MHz, CDCl3）δ -57.50（s, 3F）確認(rèn)。元素分析（CHN）理論值：C 53.74%, H 3.01%, N 6.96%；實(shí)測(cè)值：C 53.86%, H 3.14%, N 6.97%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/79102, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19

[2] Patent: WO2011/79103, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30