74-89-5

620-23-5

39180-84-2

N,3-二甲基芐胺的合成一般步驟： 1. 向3-甲基苯甲醛（6.4 mL，54.0 mmol）的甲醇（50 mL）溶液中加入40%甲胺水溶液（4.3 mL，55.1 mmol）。 2. 反應(yīng)20分鐘后，將混合物置于冰浴中冷卻，并在20分鐘內(nèi)分批加入硼氫化鈉（3.07 g，81.1 mmol）。 3. 將混合物逐漸升溫至室溫并攪拌過(guò)夜。 4. 反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮，隨后在水（100 mL）和二氯甲烷（100 mL）之間分配。 5. 水層用二氯甲烷（2 × 50 mL）進(jìn)一步萃取，合并所有有機(jī)萃取物，并用2N鹽酸（3 × 30 mL）洗滌。 6. 水層再用二氯甲烷（50 mL）洗滌，隨后用濃氨水調(diào)節(jié)至pH 12，并用二氯甲烷（3 × 100 mL）萃取。 7. 合并有機(jī)萃取物，用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到N,3-二甲基芐胺（5.46 g，收率75%），產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)步驟。 產(chǎn)物表征：1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.26-6.05 (m, 4H), 3.72 (s, 2H), 2.46 (s, 3H), 2.35 (s, 3H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107

[2] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3798,3800

[3] Patent: US2862967, 1955,