1073160-08-3

38875-76-2

步驟8. 制備4-氯-6-甲基煙腈（B17-8）：將B17-7（20 g，131.5 mmol）懸浮于三氯氧磷（POCl3，62 mL，580 mmol）中，于110℃加熱15分鐘。反應混合物冷卻至25℃后，在20分鐘內(nèi)分批加入五氯化磷（PCl5，38.12 g，183.4 mmol）。隨后，將混合物于110℃加熱1小時，然后進行濃縮。所得殘余物用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）稀釋，冷卻至10℃，并用碳酸鈉（Na2CO3，200 mL，水溶液）淬滅。混合物用乙酸乙酯（3×250 mL）萃取，合并有機層，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮。通過硅膠柱色譜法純化殘余物，使用4-5%乙酸乙酯的石油醚溶液作為洗脫劑，得到B17-8，為灰白色蓬松固體。產(chǎn)量：7.5 g，37%。1H NMR（CDCl3）：δ 8.75（s，1H），7.38（s，1H），2.65（s，3H）。質(zhì)譜：（M + 1）153，計算值C7H5ClN2。

參考文獻：

[1] Patent: US2009/54395, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 44