77123-58-1

38846-64-9

以2-[(三甲基甲硅烷基)乙炔基]苯甲醛為原料合成2-乙炔基苯甲醛的一般步驟：將2-[(三甲基甲硅烷基)乙炔基]苯甲醛（1mmol）、無機(jī)堿（叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉或三甲基甲硅烷基鉀、三甲基甲硅烷基鈉，0.05mmol）及2mL DMA或DMSO溶劑加入10mL密封管中。將混合物置于60℃油浴中攪拌反應(yīng)12小時，反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后，加入等量的均三甲苯或正十一烷作為粗產(chǎn)物內(nèi)標(biāo)，通過GC和GC-MS分析確定產(chǎn)物的準(zhǔn)確產(chǎn)率。根據(jù)GC和GC-MS分析結(jié)果，當(dāng)使用DMSO作為反應(yīng)溶劑時，以叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉或三甲基甲硅烷基鉀、三甲基甲硅烷基鈉為催化劑，產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為44%、47%、49%、50%、77%、70%。當(dāng)使用DMA作為反應(yīng)溶劑時，以相同的無機(jī)堿為催化劑，產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為40%、42%、42%、40%、61%、59%。

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