38696-20-7
38696-20-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-苯基-嘧啶 5-BROMO-2-PHENYL-PYRIMIDINE
5-BROMO-2-PHENYLPYRIMIDINE
Pyrimidine, 5-bromo-2-phenyl-
5-BROMO-2-PHENYLPYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
183438-24-6
98-80-6
38696-20-7
步驟1：5-溴-2-苯基嘧啶的合成 首先，將1.97 g 5-溴-2-碘嘧啶、0.85 g苯基硼酸、7.0 mL 2 M碳酸鈉水溶液和18 mL甲苯加入裝有回流冷凝管的200 mL三頸燒瓶中，用氮?dú)庵脫Q燒瓶中的氣氛。在減壓下攪拌使混合物脫氣后，加入0.081 g四（三苯基膦）鈀（0）（縮寫：Pd(PPh3)4），并將混合物回流8小時(shí)。隨后，再加入0.040 g Pd(PPh3)4，繼續(xù)回流8小時(shí)，最后再加入0.040 g Pd(PPh3)4，進(jìn)一步回流8小時(shí)以完成反應(yīng)。反應(yīng)完成后，向所得溶液中加入水，用二氯甲烷萃取有機(jī)層。萃取液用飽和食鹽水洗滌，加入硫酸鎂干燥。干燥后的溶液經(jīng)過濾后，蒸餾除去溶劑。所得殘?jiān)约和楹鸵宜嵋阴ィ?:1，v/v）為展開劑，通過快速柱色譜法純化，得到目標(biāo)嘧啶衍生物（白色粉末），產(chǎn)率為59%。 步驟1的合成方案如下面的（b-1）所示。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: US2008/64697, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27